Rasterkraftmikroskopie

Ein Rasterkraftmikroskop (Scanning Force Microscope, SFM) ist ein Gerät, das die Kräfte zwischen einer Probenoberfläche und einer nanoskaligen Spitze (alternativ einem kolloidalen Partikel oder einem Tröpfchen) mit einer Empfindlichkeit in der Größenordnung von etwa 10 pN erfasst. Diese Kräfte entstehen durch die Wechselwirkung der Spitze mit der Probenoberfläche, z. B. über elektrostatische und Van-der-Waals-Kräfte. Durch Rasterabtastung lässt sich die Topografie der Probe bis hinunter auf molekulare oder atomare Skalen erfassen. Neben der Topografie werden spezifische Betriebsmodi verwendet, um laterale Reibungs-, elastische, thermische und elektrische Materialeigenschaften zu charakterisieren (Abbildung 1). In Kombination mit Infrarotlicht (IR) erfassen wir lokale IR-Spektren mit einer lateralen Auflösung von <50 nm. Der Einsatz dieser Nano-IR-Methode ermöglicht es uns, das Vorhandensein chemischer Spezies in Proben lokal nachzuweisen. Letztere Technik kann zur Charakterisierung von Polymermischungen, Blockcopolymeren, Beschichtungen usw. verwendet werden.

Rasterkraftmikrokopie ist eines der zentralen Service-Labore des MPI-P. Wir vermitteln Studierenden den Umgang mit SFM-Methoden und führen auf Anfrage Messungen für sie durch.

 

Kelvin Probe Microscopy

Mit dem Fortschritt der Molekularelektronik gewinnt die Charakterisierung elektrischer Eigenschaften zunehmend an Bedeutung. In Forschung und Industrie haben Bauelemente bereits Strukturgrößen von nur wenigen Nanometern erreicht. Daher spielen elektrische Messverfahren der Rasterkraftmikroskopie eine immer wichtigere Rolle bei der Materialcharakterisierung. Die Kelvin-Sonden-Kraftmikroskopie (KPFM) misst beispielsweise die lokale Kontaktpotentialdifferenz. Dadurch lassen sich Variationen der Austrittsarbeit oder Galvanipotenziale über die Probenoberfläche mit einer lateralen Auflösung von 10 nm abbilden. Insbesondere bei photovoltaischen Materialien stehen lichtinduzierte Änderungen der gemessenen Kontaktpotenziale im Zusammenhang mit dem Ladungstransport. Wir haben ein SFM in einer mit Argongas gefüllten Glovebox aufgebaut (Abbildung 2). Wir nutzen dieses SFM, um Festkörperbatteriematerialien während des Lade- und Entladevorgangs zu untersuchen (Operando-Messungen).

1. Zhu, C.; Fuchs, T.; Weber, S. A. L.; Richter, F. H.; Glasser, G.; Weber, F.; Butt, H.-J.; Janek, J.; Berger, R.: Understanding the evolution of lithium dendrites at Li_6.25Al_0.25La₃Zr₂O₁₂ grain boundaries via operando microscopy techniques. Nature Communications 14, 1300 (2023) , DOI: 10.1038/s41467-023-36792-7
2. Zhu, C.; Kobayashi, S.; Sugisawa, Y.; Weber, F.; Lin, K.-H.; Kitamura, M.; Horiba, K.; Kumigashira, H.; Nishio, K.; Shimizu, R. et al.: Space Charge Layer Evolution in All-Solid-State Batteries Probed via Operando Kelvin Probe Force Microscopy and Nuclear Reaction Analysis. ACS Nano 19 (45), S. 39062 - 39075 (2025), DOI: 10.1021/acsnano.5c10125

Colloidal Probe Technik

Bei der Colloidal Probe Technik werden als Sonden Mikrokügelchen anstelle der Spitzen verwendet. Die Kügelchen werdenan das Ende von spitzenlosen SFM-Federbalken befestigt wurden. Die genau definierte Kontaktgeometrie ermöglicht eine quantitative Analyse der Wechselwirkung von Sonde und Probe, um Informationen über Oberflächenkräfte, Kontaktmechanik und mechanische Eigenschaften im Mikro- und Nanobereich zu gewinnen. Außerdem können nahezu beliebige Materialien verwendet werden. Die Befestigung der Kügelchen am AFM-Cantilever erfolgt unter einem optischen Mikroskop mit Hilfe eines hydraulischen Mikromanipulators. Die Kügelchen können entweder mit Epoxid- oder UV-härtenden Klebstoffen auf den Cantilever geklebt oder bei erhöhten Temperaturen mit diesem versintert werden. 

1. Chen, W.; Song, S.; Samanta, A.; Sethi, S.; Drees, C.; Kappl, M.; Butt, H.-J.; Walther, A.: Growing functional artificial cytoskeletons in the viscoelastic confinement of DNA synthetic cells. Nature Chemical Engineering 2, S. 627 - 639 (2025), DOI: 10.1038/s44286-025-00289-5

Tropfenreibungskräfte

Bei Regen bilden sich Tropfen an Fenstern. Sind die Tropfen groß genug, laufen sie die Scheibe hinunter. Um die Gleitkräfte der Tropfen zu messen, haben wir ein Messgerät für die Reibungskraft von Tropfen (DoFFI) entwickelt. Bei DoFFI haftet ein sessiler Tropfen durch Kapillarwirkung an einem Kraftsensor. Wenn sich die Probe seitlich bewegt, wird der Kraftsensor ausgelenkt, bis der Tropfen über die Oberfläche zu gleiten beginnt. DoFFI ist ein 2D-Charakterisierungswerkzeug, das die Abbildung lokaler Schwankungen der Oberflächenbenetzungseigenschaften ermöglicht, indem die gemessene Reibungskraft an jeder Tropfenposition aufgezeichnet wird. Wir konnten Benetzungsmerkmale im Größenbereich von Zentimetern bis zu Submillimetern auflösen (Abbildung 3). Selbst Oberflächenmerkmale, deren Größe weit unter dem Tropfendurchmesser liegt, sind sichtbar und können charakterisiert werden. Das sDoFFI ist nicht auf Laborproben beschränkt, sondern eignet sich auch zur Charakterisierung biologischer und technischer Oberflächen.
Derzeit arbeiten wir mit KRÜSS zusammen, um eine DoFFI-Apparatur zu kommerzialisieren. 

 

1. Hinduja, C.; Laroche, A.; Shumaly, S.; Wang, Y.; Vollmer, D.; Butt, H.-J.; Berger, R.: Scanning Drop Friction Force Microscopy. Langmuir 38 (48), S. 14635 - 14643 (2022), DOI: 10.1021/acs.langmuir.2c02046
2. Hinduja, C.; Butt, H.-J.; Berger, R.: Slide electrification of drops at low velocities. Soft Matter 20 (15), S. 3349 - 3358 (2024), DOI: 10.1039/d4sm00019f